摘 要:采用金相法和離子研磨技術(shù)對(duì)超低碳鋼中鐵素體晶粒的顯示進(jìn)行了對(duì)比和分析。結(jié)果 表明:采用常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來(lái),組織顯示 效果較差;采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,但制樣時(shí)的浸蝕參 數(shù)不易控制,需要多次、反復(fù)地調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。采用離子研磨技術(shù)可以清晰地顯示出 鐵素體晶粒,其對(duì)應(yīng)的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)分別是偏轉(zhuǎn)角度α為30°和研磨時(shí)間為15min,其他 參數(shù)分別為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1 和轉(zhuǎn)速模式采用360°旋轉(zhuǎn)。

關(guān)鍵詞:超低碳鋼;鐵素體晶粒;金相法;離子研磨技術(shù)

中圖分類號(hào):TG147 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2021)12-0008-04

通常,鋼中鐵素體晶粒的顯示是通過(guò)金相法(體 積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕)并借助光學(xué)顯 微鏡觀察來(lái)實(shí)現(xiàn)的,但是對(duì)于具有較強(qiáng)織構(gòu)[1-5]的超 低碳鋼來(lái)講,該方法并不適用,這是因?yàn)槌Ｒ?guī)的化學(xué) 浸蝕無(wú)法將鐵素體晶界完全且清晰地顯示出來(lái)。隨 著離子研磨技術(shù)的發(fā)展[6],通過(guò)調(diào)整離子束的強(qiáng)度、 偏轉(zhuǎn)角度、轟擊時(shí)間等參數(shù)可以獲得光亮平整的拋 光表面,尤其是在去除樣品表面應(yīng)力方面較為突出, 從而通過(guò)電子背散射衍射(EBSD)進(jìn)行微觀取向分 析。然而通過(guò)離子束轟擊樣品表面以實(shí)現(xiàn)晶粒顯示 方面的研究并不多見(jiàn),因此筆者主要借助離子研磨 技術(shù)對(duì)超低碳鋼中的鐵素體晶粒顯示進(jìn)行研究,同 時(shí)與金相法進(jìn)行了比較和分析。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)方法

所用試驗(yàn)材料為超低碳無(wú)間隙原子鋼(IF鋼),板厚1.5mm,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.002%~ 0.005%C,0.02% ~0.05%Si,0.13% ~0.15%Mn, 0.011%P,0.004%S,0.02%Cr,0.035%Al,0.01%~ 0.05%Ti,余量Fe。將IF鋼板借助精細(xì)切割設(shè)備,切 成10mm×15mm的塊狀樣品,然后用砂紙(150目、 800目和1200目)打磨并機(jī)械拋光,再采用IM4000 型離子研磨儀對(duì)樣品表面進(jìn)行離子研磨,然后置于 JSM-7001F型掃描電鏡中進(jìn)行觀察。

1.2 離子研磨技術(shù)

離子研磨儀的工作原理是在離子槍中以氬氣 (Ar)作為氣源,通過(guò)高電壓使其電離形成氬離子, 在偏轉(zhuǎn)電場(chǎng)的作用下會(huì)形成離子束,對(duì)樣品表面進(jìn) 行轟擊,從而去除表面損傷層。離子研磨工藝參數(shù) 有加速電壓(1~6kV)、輸出電壓(0.5~1.5kV)、氣 體流量(0.07~0.09cm3·min-1)以及樣品偏轉(zhuǎn)角度 α(0°~90°)等,這些參數(shù)均會(huì)影響離子束對(duì)樣品表 面的作用效果。因此,若要將鋼中鐵素體晶粒清晰 地顯示出來(lái)就需要摸索出合適的離子研磨工藝參 數(shù)。圖1為離子研磨儀的工作原理示意圖。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 金相法顯示鐵素體晶粒

金相法是比較傳統(tǒng)的顯示鋼中顯微組織的方 法,常用的浸蝕溶液有硝酸酒精溶液和硫酸銅溶液 等,在浸蝕樣品之前,需將樣品打磨并機(jī)械拋光,分 別用上述兩種溶液浸蝕,不同溶液的浸蝕效果會(huì)有 所不同。

用4%(體積分?jǐn)?shù),下同)的硝酸酒精溶液對(duì)超 低碳鋼樣品進(jìn)行浸蝕,浸蝕時(shí)間為8s,其顯微組織 如圖2所示。不難發(fā)現(xiàn),僅有部分鐵素體晶粒顯示 出來(lái)(圖2b)中箭頭所示),晶界相對(duì)清晰,大部分晶 界模糊,經(jīng)多次試驗(yàn),甚至延長(zhǎng)浸蝕時(shí)間,還是無(wú)法 清晰地顯示所有晶粒。因此,采用硝酸酒精溶液浸 蝕并不能清楚地顯示出樣品中的鐵素體晶粒的真實(shí) 形貌,也就無(wú)法進(jìn)一步對(duì)晶粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析。

硝酸酒精溶液浸蝕后鐵素體晶粒顯示效果不明 顯,筆者又采用硫酸銅溶液繼續(xù)對(duì)試樣進(jìn)行浸蝕,經(jīng) 過(guò)不斷嘗試和摸索,浸蝕時(shí)間控制在15~30s之 間,浸蝕效果相對(duì)較好,其鐵素體晶粒顯示如圖3所 示。從圖3中可以看出,其鐵素體晶粒晶界輪廓清 晰可見(jiàn),且界面完整,可以對(duì)鐵素體晶粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分 析,但是該浸蝕方法成功率不高,需要經(jīng)過(guò)多次嘗試 和反復(fù)試驗(yàn)才能制備出一個(gè)合格的樣品,這點(diǎn)可能 和樣品的生產(chǎn)工藝及浸蝕過(guò)程有很大的關(guān)系。

2.2 離子研磨參數(shù)對(duì)鐵素體晶粒顯示的影響

離子研磨工藝參數(shù)對(duì)鋼中鐵素體晶粒顯示的影 響如圖4所示。若要將鋼中鐵素體晶粒清晰地顯示 出來(lái)就需要摸索出離子研磨工藝的最優(yōu)參數(shù)。為了 提高離子束的濺射能力,盡量使用較高的加速電壓、 輸出電壓和氣體流量,這里使用的加速電壓、輸出電 壓和 氣 體 流 量 分 別 為 5.5 kV,1.5 kV 和 0.09cm3·min-1。為了使得拋光表面盡量均勻平 整,選擇樣品座轉(zhuǎn)速為25r·min-1,轉(zhuǎn)速模式為 360°旋轉(zhuǎn)。除此之外,樣品偏轉(zhuǎn)角度α 和研磨時(shí)間 是影響最終研磨效果的主要因素,因此通過(guò)調(diào)整樣 品偏轉(zhuǎn)角度α和研磨時(shí)間制備出試樣,最后根據(jù)實(shí) 際研磨效果來(lái)確定離子研磨最優(yōu)參數(shù)。圖4為不同 離子研磨工藝下IF鋼的鐵素體晶粒形貌。首先調(diào) 整樣品偏轉(zhuǎn)角度α為90°,研磨時(shí)間為10min,此時(shí) 樣品表面的研磨效果如圖4a)所示,鐵素體晶粒晶 界模糊,同時(shí)殘留大量彌散的研磨坑和研磨痕跡,經(jīng) 多次嘗試和反復(fù)試驗(yàn),無(wú)論增加研磨時(shí)間還是縮短 研磨時(shí)間均不能達(dá)到滿意的顯示效果。然后調(diào)整偏 轉(zhuǎn)角度α為30°,研磨時(shí)間同樣為10min,其樣品表 面的研磨效果如圖4b)所示,鐵素體晶粒大部分晶 界清晰顯示出來(lái),但晶界腐蝕較淺,還有少量的晶界 顯示模糊不清。因此增加研磨時(shí)間至15min,其樣 品表面的研磨效果如圖4c)所示,鐵素體晶粒的晶 界輪廓清晰可見(jiàn),晶界腐蝕的效果較好;繼續(xù)增加研 磨時(shí)間至20min,其樣品表面的研磨效果如圖4d) 所示,鐵素體晶粒的晶界輪廓清晰可見(jiàn),但是晶界腐蝕過(guò)深導(dǎo)致晶界寬化,從而影響進(jìn)一步晶粒尺寸測(cè) 量結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)上述分析,得出獲得鐵素體 晶粒較為理想的顯示效果對(duì)應(yīng)的離子研磨最優(yōu)參 數(shù):偏轉(zhuǎn)角度α為30°,研磨時(shí)間為15min。

2.3 與金相法的比較

對(duì)于超低碳鋼,其組織均為純鐵素體,且具有較 強(qiáng)的織構(gòu)。采用金相法雖然可以對(duì)其晶界進(jìn)行完全 地清晰地顯示,但需要多次、反復(fù)的試樣制備和浸 蝕,而不是一兩次試驗(yàn)就能成功的。如前所述,采用 常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵 素體晶粒界面被腐蝕出來(lái),大部分晶粒顯示不完整, 所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差,無(wú)法進(jìn)一步測(cè) 量晶粒尺寸。另外,采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完 整,但制樣時(shí)的浸蝕參數(shù)不易控制,如浸蝕時(shí)間不足 或過(guò)長(zhǎng),鐵素體晶粒均不能清晰地顯示出來(lái)。同時(shí), 制樣時(shí)需要多次、反復(fù)地調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。

而采用離子研磨技術(shù)來(lái)顯示鐵素體晶粒從試驗(yàn) 結(jié)果來(lái)看是可行的,通過(guò)調(diào)整離子研磨的工藝參數(shù) 可以清晰地顯示出鐵素體晶粒。通過(guò)對(duì)離子研磨工 藝參數(shù)的研究得出,獲得鐵素體晶粒較為理想的顯 示效果對(duì)應(yīng)的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)分別為:偏轉(zhuǎn) 角度α為30°和研磨時(shí)間為15min,其他參數(shù)分別 為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量 0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1和轉(zhuǎn)速模 式360°旋轉(zhuǎn)。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證離子研磨后的鐵素體晶粒與金 相法一致,分別選取金相照片和離子研磨后的組織 照片,采用數(shù)據(jù)處理軟件 NanoMeasurer對(duì)鐵素體 晶粒進(jìn)行測(cè)量,即在水平方向和垂直方向分別劃水 平和垂直等間距等長(zhǎng)度直線,然后設(shè)置標(biāo)尺長(zhǎng)度,再 測(cè)量實(shí)際鐵素體晶粒邊界與直線交點(diǎn)的線段長(zhǎng)度, 據(jù)GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》 中的截點(diǎn)法數(shù)點(diǎn)規(guī)則,共計(jì)測(cè)量100個(gè)晶粒,再取平 均值,測(cè)量后的鐵素體晶粒尺寸分布圖如圖5所示。 圖5為金相法和離子研磨后測(cè)量的鐵素體晶粒尺寸 分布圖。從圖5a)中可知,采用金相法得到的鐵素 體晶粒平均尺寸為29.16μm,最大值為56.08μm, 最小值為10.68μm;對(duì)離子研磨后的組織照片進(jìn)行 尺寸測(cè)量,其鐵素體晶粒平均尺寸為29.20μm,最 大值為55.87μm,最小值為10.98μm。由上述比較 分析可知,離子研磨后顯示的鐵素體晶粒與金相法 基本一致。

3 結(jié)論

(1)采用常規(guī)的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅 有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來(lái),大部分晶粒 顯示不完整,所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差。

(2)采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清 晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完整,但制樣時(shí) 的浸蝕參數(shù)不易控制,如浸蝕時(shí)間不足或過(guò)長(zhǎng),鐵素 體晶粒均不能清晰地顯示出來(lái)。同時(shí),制樣時(shí)需要 多次、反復(fù)的調(diào)整浸蝕參數(shù),成功率不高。

(3)采用離子研磨技術(shù)可以顯示清晰的鐵素體 晶粒,其對(duì)應(yīng)的離子研磨關(guān)鍵最優(yōu)參數(shù)是:偏轉(zhuǎn)角度 α為30°和研磨時(shí)間15min,其他參數(shù)分別為加速電 壓 5.5 kV、輸 出 電 壓 1.5 kV、氣 體 流 量 0.09cm3·min-1、樣品座轉(zhuǎn)速25r·min-1和轉(zhuǎn)速模 式360°旋轉(zhuǎn)。

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