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首頁(yè) 檢測(cè)技術(shù)與成果

分享:雙水相微乳液膜體系萃取鈷、鎳研究

隨著濕法冶金的發(fā)展及其應(yīng)用,其工藝過(guò)程不斷出現(xiàn)了新技術(shù)[1]。隨著生物化工學(xué)科的發(fā)展,適用于分離提純痕量的生物活性物質(zhì)的新型萃取過(guò)程應(yīng)運(yùn)而生——雙水相萃取[2]。此技術(shù)具有易于放大各種參數(shù)的特點(diǎn),可以按比例放大各種參數(shù)而產(chǎn)物收率并不降低;雙水相系統(tǒng)之間的傳質(zhì)和平衡過(guò)程速度快,回收效率高,相對(duì)于某些分離過(guò)程來(lái)說(shuō),能耗較小,速度快;易于進(jìn)行連續(xù)化操作,設(shè)備簡(jiǎn)單,且可直接與后續(xù)提純工序相連接,無(wú)需進(jìn)行特殊處理;兩相間張力大大低于有機(jī)溶劑與水相之間的相間張力,相分離條件溫和,整個(gè)操作過(guò)程在常溫常壓下進(jìn)行;不存在有機(jī)溶劑殘留問(wèn)題,高聚物一般是不揮發(fā)性物質(zhì),因而操作環(huán)境對(duì)人體無(wú)害;親和雙水相萃取技術(shù)具有可以提高分配系數(shù)和萃取的專一性等特點(diǎn)[3],并廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域。微乳液膜是由水(或水溶液)、油、表面活性劑、助表面活性劑構(gòu)成的穩(wěn)定的熱力學(xué)體系[4],能克服乳狀液膜不穩(wěn)定、操作流程長(zhǎng)和破乳困難的缺陷,且操作簡(jiǎn)單、使用成本低廉、具有更大的傳質(zhì)面積[5-8],能有效提高萃取效率,是富集、分離、提純金屬離子的重要途徑之一[9]。本文以2-乙基己基磷酸(P204)為載體、磷酸三丁酯(TBP)為改性劑,煤油為表面活性劑,氫氧化鈉、碳酸鈉和氨水分別為皂化劑,研究建立了雙水相微乳液膜萃取體系分離鈷、鎳的方法。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

儀器:WFJ7200型紫外可見分光光度計(jì)(上海龍尼柯儀器有限公司),DJ1C增力電動(dòng)攪拌器(江蘇大地自動(dòng)化儀器廠),數(shù)顯電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司),PHS-3C型數(shù)字酸度計(jì)(上海鵬順科學(xué)儀器有限公司)。

試劑:P204(2-乙基己基磷酸)(AR),TBP(磷酸三丁酯)(AR),煤油(工業(yè)),氨水(AR),化學(xué)試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 萃原液的配制

分別準(zhǔn)確稱取12.00 g CoCl2·6H2O標(biāo)準(zhǔn)品和13.00 g NiSO4·6H2O標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中,溶解,轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中并定容,配制得到濃度為0.1 mol/L的鈷、鎳單一標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取50.00、40.00、30.00、20.00和10.00 mL鈷鎳單一標(biāo)準(zhǔn)溶液于50.00 mL同一容量瓶中,稀釋定容至刻度,即得到濃度分別為0.10、0.08、0.06、0.04和0.02 mol/L系列不同濃度含鈷鎳的萃原液。

1.2.2 微乳液膜雙萃取體系的制備

分別準(zhǔn)確移取10 mL P204,5 mL TBP和85 mL煤油標(biāo)準(zhǔn)樣品于200 mL的潔凈燒杯中,室溫下在磁力攪拌器上攪拌,邊攪拌邊向其中緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的氫氧化鈉溶液,當(dāng)體系由渾濁逐漸變?yōu)榫煌该饕后w時(shí),皂化微乳液配制完成,即得油包水(W/O)型微乳液。

1.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

取10 mL樣品于50 mL燒杯中,調(diào)節(jié)萃原液pH值為2.0,加入20 mL微乳液,攪拌10 min(轉(zhuǎn)速300 r/min);液體倒入分液漏斗中靜置10 min分層,移取萃余液2 mL于50 mL容量瓶中,定容,一份用于鈷離子的測(cè)定,另一份用于鎳離子的測(cè)定。在乳液中加入4 mL濃度為3 mol/L的HCl,攪拌30 min,完成破乳,收集水相,重復(fù)3次破乳,分別移取2 mL水相溶液兩份,并轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中稀釋定容,分別進(jìn)行鈷鎳離子的檢測(cè)。

1.2.4 檢測(cè)方法

鈷離子的檢測(cè):一份萃余液分別依次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的乙酸銨5 mL,H2SO4(1∶2)4滴,質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%亞硝基紅鹽10 mL,加水至刻度并搖勻,避光顯色10 min,采用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為550 nm。

鎳離子的檢測(cè):另一份萃余液依次加入酒石酸鈉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%)10 mL,用氫氧化鈉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%)溶液5 mL,加熱過(guò)硫酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%)5 mL,混勻放置2 min,再加入丁二酮肟(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%)5 mL,用蒸餾水稀釋至刻度混勻,放置10 min;采用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為520 nm。

同樣的方法對(duì)兩份水相溶液進(jìn)行鈷鎳離子的測(cè)定。

2. 結(jié)果與討論

2.1 線性回歸方程

分別準(zhǔn)確移取濃度為0.1 mol/L的鈷、鎳單一標(biāo)準(zhǔn)溶液50、40、30、20和10 mL于50 mL容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,配制得到濃度分別為0.10、0.08、0.06、0.04和0.02 mol/L的系列鈷、鎳單一標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照檢測(cè)方法制作鈷、鎳標(biāo)準(zhǔn)線性方程。以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),鈷、鎳線性回歸方程分別是A=9903.6c+0.008,r=0.9997;A=10110c-0.006,r=0.9999,式中A為吸光度,c為濃度,r為相關(guān)系數(shù)。

2.2 分離含鈷、鎳萃原液的工藝條件研究

2.2.1 載體比例的選擇

微乳液體系中載體比例不同,對(duì)制乳和萃取效果均有影響。實(shí)驗(yàn)中考察了P204比例為6%、10%、14%、18%、22%對(duì)濃度為0.06 mol/L鈷、鎳萃原液進(jìn)行萃取和反萃取,結(jié)果見圖1。由圖可知,隨著P204比例的逐漸增大,微乳液膜雙萃取體系對(duì)鈷、鎳的萃取率呈先升后降的趨勢(shì),當(dāng)達(dá)到10%時(shí),鈷鎳萃取率均達(dá)一個(gè)較大值,綜合考慮各種因素,選擇10%作為P204最佳比例。


2.2.2 萃原液pH值的選擇

采用0.06 mol/L的鈷鎳混合溶液為萃原液,按照既定實(shí)驗(yàn)步驟和方法,調(diào)整萃原液的pH值分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0,結(jié)果見圖2。由圖2可知,鈷的萃取率隨著pH的升高基本不變,但鎳的萃取率隨著pH的升高出現(xiàn)先升后降趨勢(shì),因此,實(shí)驗(yàn)中選擇溶液pH值為2.0。

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